声明

本文是学习GB-T 26985-2018 原油倾点的测定. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们

1 范围

本标准规定了原油倾点的测定方法,包括最高(上)倾点和最低(下)倾点的测定。

本标准适用于倾点不低于一36℃、水含量(质量分数或体积分数)不大于0.5%的原油。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件,其最新版(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 514 石油产品试验用玻璃液体温度计技术条件

GB/T 4756 石油液体手工取样法

GB/T 27867 石油液体管线自动取样法

3 术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

pour point

在本试验条件下观察到的试样流动的最低温度。

3.2

最高(上)倾点 maximum(upper)pour point

试样经过旨在增进蜡晶胶凝及试样凝固的特定处理后观察到的倾点。

3.3

最低(下)倾点 minimum(lower)pour point

试样经过旨在延缓蜡晶胶凝及试样凝固的特定处理后观察到的倾点。

4 方法原理

试样经预热后,按规定的速度冷却,并每间隔3℃观察试样流动特性。将观察到试样能够流动的最

低温度值记录为该试样的倾点。

5 试剂或材料

警示——5.1~5.4试剂易燃,可能导致火灾,蒸汽有害。

5.1 丙酮:工业级。

5.2 乙醇:工业级。

GB/T 26985—2018

5.3 甲醇:工业级。

5.4 石脑油:工业级。

5.5 干冰:工业级。

警示 极冷(-78.5℃)

5.6 氯化钠晶体:工业级。

6 测试装置

6.1 倾点测试装置(见图1)

6.1.1 试管

透明玻璃制品,平底圆柱形,外径为33.2 mm~34.8 mm,高度为115 mm~125
mm。 试管内径可

为30.0 mm~32.4 mm,壁厚不应超过1.6 mm。
应标有试样高度为距试管内底面(54±3)mm 的刻度

线。试管侧壁(直到刻度线处)应清洁透明无划痕。

单位为毫米

style="width:8.41324in;height:8.18664in" />

说明:

1——温度计; 6——垫圈;

2——软木塞; 7— 冷浴;

3——套管; 8— 圆盘;

4— 试管; 9——冷浴液面。

5——样品液面;

1 倾点测试装置

GB/T 26985—2018

6.1.2 温度计

一般可用玻璃液体温度计,其适用温度范围见表1。也可使用精度等同或性能优于玻璃液体温度

计的电子温度计。玻璃液体温度计应符合GB/T 514 的要求。

1 温度计类型与温度范围

温度计编号

温度计名称

适用温度范围

GB-36

倾点1号

-80~20

GB-37

倾点2号

-38~50

GB-34

熔点

32~127

6.1.3 软木塞

与试管配套,中心带有插温度计的圆孔。

6.1.4 套管

玻璃或金属制品,平底圆筒形,不应漏水,深度为(115±3)mm, 内径为44.2
mm~45.8 mm。 在冷

浴(见6.1.7)中保持垂直位置,并使其露出冷浴液面的部分不超过25 mm。
确保套管内部清洁干净。

6.1.5 圆盘

软木或毛毡制品,厚度约6 mm, 塞入或粘在套管内部,与套管底紧贴。

6.1.6 垫圈

环形,由橡胶、皮革或其他适当的材料制成,有一定的弹性。应能紧贴试管外壁,且套管内壁保持宽

松。还应具有足够的硬度,以保持其形状。

6.1.7 冷浴

应使套管能够稳定地保持在垂直位置。使用制冷剂或混合制冷剂保持冷浴的温度,控温精度为

±1.5℃。常用的混合制冷剂见表2。如果使用电子制冷设备,也应满足表2对冷浴温度的要求。

2 常用混合制冷剂和浴温

序号

混合制冷剂名称

浴温

1

冰水混合物

0±1.5

2

碎冰和氯化钠或丙酮或石脑油或甲醇或乙醇加干冰

-18±1.5

3

丙酮或石脑油或甲醇或乙醇加干冰

-33±1.5

4

丙酮或石脑油或甲醇或乙醇加干冰

-51±1.5

5

丙酮或石脑油或甲醇或乙醇加干冰

-69±1.5

GB/T 26985—2018

6.2 水浴

配备有支架,应使试管浸没在水浴中的深度大于试管中试样的高度,能使试管稳定地保持在垂直位

置。控温精度为±1℃。

6.3 试验容器

不锈钢制品,焊接结构,并能承受700 kPa
的气密性试验压力,结构及尺寸见图2所示。

单位为毫米

style="width:5.53326in;height:8.40664in" />

说明:

1——不含硫合成橡胶垫圈; 5——螺纹;

2——拉环; 6——关闭容器时保护垫圈的盖的内侧面;

3——压力泄放凹槽; 7——不锈钢筒。

4——带凸边的容器盖子;

2 试验容器

6.4 油浴或真空干燥箱

6.4.1 油浴

应配备有支架,使试验容器能够稳定地保持垂直位置,并使试验容器浸没在油浴中的深度大于试验

容器中试样的高度。控温精度为±2℃。

GB/T 26985—2018

6.4.2 真空干燥箱

温度范围为室温~200℃,控温精度为±2℃。内置高度应能自由存取垂直放置于真空干燥箱内

的试验容器(见6.3)。

6.5 秒表

最大允许误差为±0.2 s。

7 取样

7.1 取样方法

按 GB/T 4756 或 GB/T 27867 要求取得实验室样品。

7.2 样品准备

应保证样品中微量高熔点蜡全部熔化。易挥发样品不能通过加热使高熔点蜡完全熔化时,按

附录 A
进行,应保证高熔点蜡均匀悬浮在样品中。检查样品储存容器内壁,确保未粘存高熔点物质。

8 测试步骤

8.1 最高(上)倾点的测试

8.1.1
将试样装入试管并达到液位刻度线。必要时将试样按7.2要求在水浴中重新加热到至少高于预
期倾点20℃,但不应高于60℃。

8.1.2
立即用带有倾点2号温度计的软木塞盖紧试管。如果预计倾点高于36℃,则:

a) 使用熔点温度计;

b)
且温度计与试管同轴,并保证玻璃液体温度计的液泡与毛细管起点位置浸没到试样表面以下

3 mm 的深度。

8.1.3 将装有试样的试管在室温下放置至少24 h。

8.1.4 分以下两种状态对试样进行处理:

a)
如果预计倾点高于36℃,保持水浴温度高于预计倾点12℃,将试样加热到高于预计倾点

9℃。

b) 如果预计倾点低于36℃,保持水浴温度为(48±1)℃,将试样加热到(45±1)℃。

8.1.5
当试样加热到8.1.4要求的温度时,立即将带有温度计的软木塞打开,用搅拌棒轻轻搅拌试样,
然后按8.1.2要求将软木塞放回原来的位置并塞紧。

8.1.6 将圆盘置于套管的底部。圆盘和套管在冷却介质中至少放置10 min,
空套管冷却过程中可使用
套管盖。将试管从水浴中取出并用布擦干。垫圈套在距试管中试样液面以下25
mm 处。将试管放入
温度保持在21℃的第一个冷浴中的套管内并开始观察。不可将试管直接放在冷却介质中。

8.1.7 不应扰动试样整体,不准许温度计在试样中移动。

8.1.8
当试样温度达到预计倾点以上9℃(估算为3℃的倍数)时开始检查试样。从套管中取出试管,
倾斜试管直至看出试管中的试样是否发生流动。当观察到试样有发生流动时,立即将试管放回套管。
取出及放回的操作应在3 s
内完成。以后每间隔3℃检查一次。如试管外壁有潮气影响观察时,可用
沾有酒精的干净布擦拭试管表面后观察。取出、擦拭及放回的操作应在3 s
内完成。

8.1.9
如果试样温度达到30℃时仍发生流动,则将试管转移至下一级更低温度的冷浴中,按以下条件

GB/T 26985—2018

选择冷浴:

a) 如果试样温度处于30℃,移至0℃的冷浴;

b) 如果试样温度处于9℃,移至- 18℃的冷浴;

c) 如果试样温度处于-9℃,移至-33℃的冷浴;

d) 如果试样温度处于-24℃,移至-51℃的冷浴。 当属于
d)情况时,更换为倾点1号温度计。

8.1.10 当倾斜试管而试样不发生流动时,立即将试管保持水平状态5 s
(用秒表计时),并仔细观察试 样液面。如果在这5s
期间试样发生任何流动,立即更换新试样,并按8.1.1~8.1.9重新操作,并在下一
观察温度(降低3℃时)重复进行试验。

8.1.11 连续试验后,若:

a) 试管保持水平5 s 而试样不发生流动时,记录此时的温度数据。

b) 如果试样达到一36℃时仍发生流动,应停止试验。

8.2 最低(下)倾点的测试

8.2.1 将 5 0 g
试样倒入清洁的试验容器。必要时,将试样按7.2要求重新加热至预计倾点以上20℃,
但不超过60℃。检查橡胶垫圈并且拧紧盖子。

8.2.2 用油浴或真空干燥箱将试验容器加热至(105±2)℃,并保持此温度至少30
min。

8.2.3 轻摇试验容器使试样均匀,并将试验容器在室温下放置20
min,待冷却后操作。

8.2.4
小心打开试验容器,将试样倒入试管达到液位刻度线,试管在(48±1)℃的水浴中预热。

8.2.5
立即用带有倾点2号温度计的软木塞盖紧试管。调整软木塞和温度计的位置保证塞紧。按

8.1.2 b)的要求进行操作。

8.2.6 按8.1.6~8.1.11进行测试。

9 试验结果

9.1
按8.1要求进行操作,将记录的温度值再加3℃,为试样的最高(上)倾点;按8.2要求进行操作,将
记录的温度值再加3℃,为试样的最低(下)倾点。记录的温度值保留至整数位。

9.2 如果试验出现8.1.11 b)的情况,则记录温度值为倾点小于或等于—36℃。

10 精密度

10.1 重复性

在同一实验室,由同一操作者使用同一装置,按本方法对同一样品进行的连续两次独立测试结果的

测定值之差,最高(上)倾点不应大于3℃,最低(下)倾点不应大于6℃(95%置信水平)。

10.2 再现性

不同操作者在不同的实验室使用不同装置,按本方法对同一样品进行的两次独立测试结果的测定

值之差,最高(上)倾点不应大于18℃,最低(下)倾点不应大于22℃(95%置信水平)。

11 试验报告

试验报告至少应给出以下几个方面的内容:

——识别被试的样品所需的全部资料;

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— 所使用的标准(本标准编号,包括版本号);

——所使用的方法;

——试验结果;

— 与规定的测试步骤的差异;

— 在试验中出现的异常现象;

— 试验日期;

——试验测试人员及审核人员。

GB/T 26985—2018

A

(规范性附录)

样品的处置

A.1 概述

A.1.1
样品的处置方法与测定样品的目的有关。如果样品的处置方法与使用的测定方法的操作步骤

存在矛盾(如测定原油的蒸汽压时),则应分别采样,并对每一样品使用合适的处置方法。

A.1.2 原油采样时,应注意:

a) 原油含有易挥发成分,因此可能发生蒸发损耗。

b) 原油含有水、沉积物或两者兼有,它们有在容器中沉降的趋势。

c) 如果不保持足够高的温度,蜡即会在容器内壁沉积或出现结晶。

A.1.3
配制混合样品时,应注意不造成轻组分损失,并确保配制的样品均匀性。

A.1.4
若需要测试原油的蒸汽压、密度或进行任何与轻组分有关的其他试验,应首先留出用于这些试

验的子样品,再按其他的处置方法再次分出另外试验(例如倾点)的样品。

A.1.5
不得将需要再次分样的原油放在塑料容器或任何其他不能保存气体或轻组分物质以及加热会

变形的容器中。

A.2 样品的加热

A.2.1
为彻底将蜡溶解,将原油样品加热到析蜡点以上的温度。通常将原油样品加热到高于预计倾点

20℃以上的温度一般能满足析蜡点的要求。

A.2.2
大多数原油即使在环境温度下也具有很大的蒸汽压。静止的原油的饱和蒸压
一般稳定在 50 kPa 或更低。然而,也有高蒸汽压原油(80 kPa)。
试验前不应将原油加热超过60℃或达到泡点温

度以上(蒸汽压≥100 kPa)。 根据经验,温度每提高20℃,蒸汽压将增加一倍。

A.3

A.3.1 使用桶(15 L~20L)
盛装样品时,将桶放在温度为40℃~60℃的室内滚架上混合桶内原油样
品,保持静置48 h; 或将桶的温度保持在高于预计倾点20℃以上48 h,
并在取样前至少滚动油桶 15 min。
如果不可能把桶加热,则应不停地滚动油桶30 min
以使蜡及蜡颗粒尽可能扩散。在进行加
热、混合程序(或两者)之前,确保桶和塞能够承受预计达到的压力,并且在处置过程中不会发生泄漏。
如果试验所用样品不多,为了避免混合大容器内样品的繁琐程序,可抽取足够数量的子样品于较小的容

器中处置。

A.3.2 使用听(1 L~15L)
盛装样品时,在能保持合适温度的水浴中,以高于预计倾点20 ℃以上的温
度存放听,或是将听存放于防爆烘箱内,要记住局部表面温度可能比显示的烘箱温度高许多。溶解蜡所
需的时间与蜡的类型以及听大小有关。对于1 L 的小听,2 h
即可;对于较大的听,则需要更长的时间。 加热时应将听拧紧,建议大约30
min 以后,轻轻地释放超出的压力再继续加热。摇振使样品混合均匀。

A.3.3 使用瓶子盛装样品时,按照 A.3.2
要求操作。对盖有木塞或橡胶塞的瓶子加热时应小心,加热

GB/T 26985—2018

产生的压力有可能顶开瓶塞,应采取措施加以避免。

A.3.4
不宜使用塑料容器盛装原油样品。如果使用时,应将塑料容器放置于合适温度的水浴中,将其

加热至高于预计倾点20℃以上的温度。应避免局部高温而造成容器薄弱部分的破裂。

延伸阅读

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